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超全面鋰電材料常用表征技術及經典應用舉例

鉅大鋰電  |  點擊量:0  |  2019年08月23日  

鋰離子電池發展的過程當中,我們希望獲得大量有用的信息來幫助我們對材料和器件進行數據的分析,以得知其各方面的性能。在目前,鋰離子電池材料和器件常用到的研究方法主要有表征方法和電化學測量。


電化學測試主要分為三個部分:(1)充放電測試,主要是看電池充放電性能和倍率等;(2)循環伏安,主要是看電池的充放電可逆性,峰電流,起峰位;(3)EIS交流阻抗,看電池的電阻和極化等。


下面就鋰電綜合研究中用到的表征手段進行簡單的介紹,大概分為八部分來講述:成分表征、形貌表征、晶體結構表征、物質官能團的表征、材料離子運輸的觀察、材料的微觀力學性質、材料表面功函數和其他實驗技術。


1、成分表征


(1)電感耦合等離子體(ICp)


用來分析物質的組成元素及各種元素的含量。ICp-AES可以很好地滿足實驗室主、次、痕量元素常規分析的需要;ICp-MS相比ICp-AES是近些年新發展的技術,儀器價格更貴,檢出限更低,主要用于痕量/超痕量分析。


Aurbac等在研究正極材料與電解液的界面問題時,用ICp研究LiC0O2和LiFepO4在電解液中的溶解性。通過改變溫度、電解液的鋰鹽種類等參數,用ICp測量改變參數時電解液中的Co和Fe含量的變化,從而找到減小正極材料在電解液中溶解的關鍵。值得注意的是,若元素含量較高(例如高于20%),使用ICp檢測時誤差會大,此時應采用其他方式。


(2)二次離子質譜(SIMS)


通過發射熱電子電離氬氣或氧氣等離子體轟擊樣品的表面,探測樣品表面溢出的荷電離子或離子團來表征樣品成分。可以對同位素分布進行成像,表征樣品成分;探測樣品成分的縱向分布


Ota等用TOFSIMS技術研究了亞硫酸乙烯酯作為添加劑加到標準電解液后,石墨負極和LiC0O2正極表面形成SEI膜的成分。Castle等通過SIMS探測V2O5在嵌鋰后電極表面到內部Li+的分布來研究Li+在V2O5中的擴散過程。


(3)X射線光子能譜(XpS)


由瑞典Uppsala大學物理研究所KaiSiegbahn教授及其小組在20世紀五六十年代逐步發展完善。X射線光電子能譜不僅能測定表面的組成元素,而且還能給出各元素的化學狀態信息,能量分辨率高,具有一定的空間分辨率(目前為微米尺度)、時間分辨率(分鐘級)。


用于測定表面的組成元素、給出各元素的化學狀態信息。


胡勇勝等用XpS研究了在高電壓下VEC在石墨表面生成的SEI的成分,主要還是以C、O、Li為主,聯合FTIR發現其中主要成分為烷氧基鋰鹽。


(4)電子能量損失譜(EELS)


利用入射電子引起材料表面電子激發、電離等非彈性散射損失的能量,通過分析能量損失的位置可以得到元素的成分。EELS相比EDX對輕元素有更好的分辨效果,能量分辨率高出1~2個量級,空間分辨能力由于伴隨著透射電鏡技術,也可以達到10*10m的量級,同時可以用于測試薄膜厚度,有一定時間分辨能力。通過對EELS譜進行密度泛函(DFT)的擬合,可以進一步獲得準確的元素價態甚至是電子態的信息。


AI.Sharab等在研究氟化鐵和碳的納米復合物電極材料時利用STEMEELS聯合技術研究了不同充放電狀態時氟化鐵和碳的納米復合物的化學元素分布、結構分布及鐵的價態分布。


(5)掃描透射X射線顯微術(STXM)


基于第三代同步輻射光源以及高功率實驗室X光源、X射線聚焦技術的新型譜學顯微技術。采用透射X射線吸收成像的原理,STXM能夠實現具有幾十個納米的高空間分辨的三維成像,同時能提供一定的化學信息。STXM能夠實現無損傷三維成像,對于了解復雜電極材料、固體電解質材料、隔膜材料、電極以及電池可以提供關鍵的信息,而且這些技術可以實現原位測試的功能。


Sun等研究碳包覆的Li4TI5O12與未包覆之前相比,具有更好的倍率性能和循環性能。作者利用STXMXANES和高分辨的TEM確定了無定型的碳層均一地包覆在LTO顆粒表面,包覆厚度約為5nm。其中通過STXM作者獲得了單個LTO顆粒的C、TI、O分布情況,其中C包覆在顆粒表面。


(6)X射線吸收近邊譜(XANES)


是標定元素及其價態的技術,不同化合物中同一價態的同一元素對特定能量X射線有高的吸收,我們稱之為近邊吸收譜。在鋰電池領域中,XAS主要用于電荷轉移研究,如正極材料過渡金屬變價問題。


Kobayashi等用XANES研究了LiNi0.80Co0.15Al0.05O2正極材料。XANES檢測到顆粒表面含有Li2Co3和其它額外立方相雜質。


(7)X射線熒光光譜分析(XRF)


利用初級X射線光子或其它微觀離子激發待測物質中的原子,使之產生熒光(次級X射線)而進行物質成分分析和化學態研究的方法。按激發、色散和探測方法的不同,分為X射線光譜法(波長色散)和X射線能譜法(能量色散)。根據色散方式不同,X射線熒光分析儀相應分為X射線熒光光譜儀(波長色散)和X射線熒光能譜儀(能量色散)。XRF被工業界廣泛應用于鋰離子電池材料主成分及雜質元素分析。對某些元素檢出限可以達到10-9的量級。


2、形貌表征


(1)掃描電鏡(SEM)


收集樣品表面的二次電子信息,反應樣品的表面形貌和粗糙程度,帶有EDS配件的SEM可以進一步分析元素種類、分布以及半定量的分析元素含量。雖然SEM的分辨率遠小于TEM,但它仍是表征電池材料的顆粒大小和表面形貌的最基本的工具


李文俊等利用密封轉移盒轉移樣品的基礎上,重新設計了針對金屬鋰電極的掃描電鏡的樣品托架,研究了金屬鋰電極在Li的嵌入和脫出過程中表面孔洞和枝晶的形成過程。


(2)透射電鏡(TEM)


材料的表面和界面的形貌和特性,在關于表面包覆以及闡述表面SEI的文獻中多有介紹。TEM也可以配置能譜附件來分析元素的種類、分布等。與SEM相比TEM能觀察到更小的顆粒,并且高分辨透射電鏡可以對晶格進行觀察,原位TEM的功能更加強大,在TEM電鏡腔體中組裝原位電池,同時借助于TEM的高分辨特性,對電池材料在循環過程中的形貌和結構演化進行實時的測量和分析


黃建宇等利用原位樣品桿對SnO2在離子液體中嵌脫鋰過程中的形貌和結構演化進行了原位表征。隨后,他們對TEM原位電池實驗的裝置進行了改進,利用在金屬Li上自然生產的氧化鋰作為電解質,代替了原先使用的離子液體,提高了實驗的穩定性,更好地保護了電鏡腔體。


擴展閱讀:學術干貨│原位透射電鏡在材料氣液相化學反應研究中的作用


(3)原子力顯微鏡(AFM)


納米級平整表面的觀察,在碳材料的表征中使用較多。


3、晶體結構表征


(1)X射線衍射技術(XRD)


通過XRD,可以獲得材料的晶體結構、結晶度、應力、結晶取向、超結構等信息,還可以反映塊體材料平均晶體結構性質,平均的晶胞結構參數變化,擬合后可以獲取原子占位信息


Thurston等首次將原位的XRD技術應用到鋰離子電池中。通過利用同步輻射光源的硬X射線探測原位電池裝置中的體電極材料,直觀的觀察到晶格膨脹和收縮、相變、多相形成的結果。


(2)擴展X射線吸收精細譜(EXAFS)


通過X射線與樣品的電子相互作用,吸收部分特定能量的入射光子,來反映材料局部結構差異與變化的技術,具有一定的能量和時間分辨能力,主要獲得晶體結構中徑向分布、鍵長、有序度、配位數等信息;通常需要同步輻射光源的強光源來實現EXAFS實驗


Jung等通過用EXAFS分析研究了嵌SnOx/CuOx的碳納米負極材料的電化學性質,表明嵌SnOx/CuOx的碳納米纖維具有一個無序的結構,形成了SnOx顆粒的特殊分布,由此導致電化學性能有所提升。


(3)中子衍射(ND)


當鋰離子電池材料中有較大的原子存在時,X射線將難以對鋰離子占位進行精確的探測。中子對鋰離子電池材料中的鋰較敏感,因此中子衍射在鋰離子電池材料的研究中發揮著重要作用。


Arbi等通過中子衍射確定了鋰離子電池固態電解質材料LATp中的Li+占位。


(4)核磁共振(NMR)


NMR具有高的能量分辨、空間分辨能力,能夠探測材料中的化學信息并成像,探測枝晶反應、測定鋰離子自擴散系數、對顆粒內部相轉變反應進行研究。


Grey等對NMR在鋰離子電池正極材料中的研究開展了大量的研究工作。表明從正極材料的NMR譜中可以得到豐富的化學信息及局部電荷有序無序等信息,并可以探測順磁或金屬態的材料,還可以探測摻雜帶來的電子結構的微弱變化來反映元素化合態信息。另外結合同位素示蹤還可以研究電池中的副反應等。


(5)球差校正掃描透射電鏡(STEM)


用途:用來觀察原子的排布情況、原子級實空間成像,可清晰看到晶格與原子占位;對樣品要求高;可以實現原位實驗


Oshima等利用環形明場成像的球差校正掃描透射顯微鏡(ABF-STEM)觀察到了Li2VO4中Li、V、O在實空間的原子排布。


(6)Raman


早期用拉曼光譜研究LiC0O2的晶體結構,LiC0O2中有兩種拉曼活性模式,CoO伸縮振動Alg的峰與OCoO的彎曲振動Eg的峰。也多用于鋰離子電池中碳材料石墨化程度的表征分析。


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