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廢舊鋰離子電池中有價(jià)金屬回收利用技術(shù)研究進(jìn)展介紹

鉅大鋰電  |  點(diǎn)擊量:0  |  2019年03月14日  

廢舊鋰離子電池有價(jià)金屬高效回收技術(shù)已成為國(guó)內(nèi)外的研究熱點(diǎn)。本文針對(duì)廢舊鋰離子電池有價(jià)金屬的回收技術(shù)現(xiàn)狀,介紹了有價(jià)金屬回收過(guò)程中預(yù)處理、正極材料處理等環(huán)節(jié)的研究方法,簡(jiǎn)要評(píng)價(jià)了各種方法的優(yōu)缺點(diǎn),最后,對(duì)有價(jià)金屬回收處理過(guò)程中,分離與提純工藝復(fù)雜、容易產(chǎn)生二次污染等技術(shù)難點(diǎn)進(jìn)行了分析,指出了后續(xù)應(yīng)深入開(kāi)展回收工藝研究,探索高效回收處理工藝,將實(shí)驗(yàn)室研究成果工業(yè)化的發(fā)展趨勢(shì)。


0前言


在現(xiàn)代生活中,使用鋰離子電池的照相機(jī)、攝像機(jī)、筆記本電腦、手機(jī)等電子通訊設(shè)備已為人們廣泛使用。鋰離子電池的主要組成部分為正極、負(fù)極、隔膜及電解液。其中電池正極是由正極活性材料、導(dǎo)電劑、粘結(jié)劑、集流體等組成。電池負(fù)極主要是由負(fù)極活性材料、集流體等組成。由聚合物構(gòu)成的隔膜將正負(fù)極分離開(kāi)。電解液起著電池充放電的作用。但是,鋰離子電池的使用壽命有限,通常不到3年。廢棄電池中含有有毒物質(zhì),會(huì)對(duì)環(huán)境中土壤和水質(zhì)造成損害。這些有毒物質(zhì)擴(kuò)散進(jìn)入人和動(dòng)物體內(nèi),會(huì)危害身體健康。對(duì)有價(jià)金屬循環(huán)再利用,不僅能夠改善環(huán)境,而且可提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。因此,廢舊鋰離子電池中有價(jià)金屬的綠色回收與再利用技術(shù)已成為近年來(lái)的研究熱點(diǎn)[1-2]。本文主要綜述了國(guó)內(nèi)外關(guān)于廢舊鋰離子電池中有價(jià)金屬回收處理的工藝方法,展望了回收技術(shù)的發(fā)展趨勢(shì)。


1國(guó)內(nèi)外研究的現(xiàn)狀


在實(shí)際應(yīng)用中,回收的核心技術(shù)主要分為火法和濕法兩大類。火法是在高溫條件下加熱,根據(jù)不同金屬的物理性質(zhì)(熔點(diǎn)、蒸汽壓)從電池材料中提取或分離有色金屬的工藝過(guò)程。濕法是利用酸、堿或有機(jī)溶劑將電池中的有價(jià)值金屬成分浸出的回收工藝過(guò)程。回收流程中大致可以分為三步:電池的前處理、活性物質(zhì)和集流體的分離、有價(jià)金屬的回收與再利用。


1.1廢舊鋰離子電池前期預(yù)處理


1.1.1放電


廢舊鋰離子電池里面有殘余電量。為了防止拆卸電池中發(fā)生意外,須在拆卸前對(duì)電池放電。處理方法有物理放電法和化學(xué)放電法。物理放電法主要是利用低溫強(qiáng)制放電,這種方法適用于小批量生產(chǎn)中,美國(guó)Umicore、Toxco公司利用液氮對(duì)電池進(jìn)行低溫預(yù)處理,在溫度為-198℃下安全破碎電池,但是該種方法對(duì)設(shè)備要求較高。化學(xué)放電法,主要是利用電解方式來(lái)放電。電解液多為氯化鈉溶液。將電池置于該溶液中,電池的正負(fù)極在導(dǎo)電液中發(fā)生短路,快速實(shí)現(xiàn)了電池的完全放電。此方法的弊端在于電解液濃度及溫度會(huì)影響電池放電速度,電池內(nèi)的有價(jià)金屬會(huì)溶解至導(dǎo)電液中,降低金屬回收率。同時(shí),含有有價(jià)金屬的溶液具有較強(qiáng)的污染性,造成回收困難,使回收成本增加[3-4]。


1.1.2拆解、破碎


在實(shí)驗(yàn)室中,因?yàn)殡姵伢w積小,多數(shù)采用手工方式拆解、分離電池。而在實(shí)際生產(chǎn)中,多采用機(jī)械破碎的方法拆解電池。機(jī)械破碎的一種方法是濕法。濕法是以各種酸堿性溶液為轉(zhuǎn)移媒介,將金屬離子從電極材料中轉(zhuǎn)移到浸出液中,再通過(guò)離子交換、沉淀、吸附等手段,將金屬離子以鹽、氧化物等形式從溶液中提取出來(lái)。濕法回收技術(shù)工藝比較復(fù)雜,但對(duì)有價(jià)金屬的回收率較高,是目前主要處理廢舊鎳氫電池和鋰離子電池的技術(shù)。王元蓀等[5-6]等嘗試采用稀堿水浸泡電池,再進(jìn)行粉碎處理。該法可以減少HF的產(chǎn)生量,但是不能有效回收含氟電解液,從而易造成二次污染。另一種方法是干法。干法主要包括機(jī)械分選法和高溫?zé)峤夥ǎɑ蚍Q高溫冶金法)。機(jī)械分選法回收工藝流程優(yōu)點(diǎn)較短,回收的針對(duì)性強(qiáng),是實(shí)現(xiàn)金屬分離回收的初步階段。He[7]等研究比較了濕法和機(jī)械分選法破碎對(duì)回收處理廢舊鋰離子電池的不同影響,結(jié)果表明,機(jī)械分選法破碎不會(huì)將電池組分破碎成易混合在一起的細(xì)小顆粒,回收率較高。但機(jī)械分選法回收并不能徹底分離廢舊鋰離子電池中的各元件,人們嘗試采用了高溫?zé)峤獾姆椒ǎ窗央姵胤旁隈R弗爐中加熱,除去電池中的有機(jī)溶劑。Joo[8]等采用機(jī)械分選法和高溫?zé)峤夥▋煞N方法并用高效對(duì)廢舊鈷酸鋰電池的鈷和鋰進(jìn)行高效回收。但是高溫?zé)峤夥ㄒ矔?huì)造成負(fù)面效應(yīng),如高溫處理過(guò)程中產(chǎn)生有害氣體,易引起爆炸,因此需要安裝純化裝置。


1.2活性物質(zhì)、集流體的分離


正極活性物質(zhì)和鋁箔集流體的分離主要采用的是包括有機(jī)溶劑溶解、高溫分解法兩種方法。有機(jī)溶劑放電主要利用有機(jī)溶劑溶解PVDF后,使得正極活性材料與集流體分離。Zeng[9]使用NMP浸泡電極片,對(duì)電池內(nèi)的活性物質(zhì)與集流體實(shí)現(xiàn)了有效分離。Yang[10]借助有機(jī)溶劑DMAC(N,N-二甲基乙酰胺)溶解,在100℃、60min的工藝條件下去除了集流體上的粘結(jié)劑。但是此回收方法得到的活性物質(zhì)顆粒較小,固液分離困難,回收投資大。高溫分解法是在高溫下分離正極材料和活性體。Daniel[11]等采用了真空環(huán)境下高溫處理的方法,使集流體中的有機(jī)物在高溫下(600℃)分解,正極材料上有部分的正極材料從鋁箔上分離,當(dāng)溫度大于650℃后,鋁箔和正極材料都成顆粒狀,混為一體。這種方法會(huì)產(chǎn)生有害氣體,對(duì)空氣造成污染。


1.3有價(jià)金屬分離回收與利用


廢舊鋰離子電池中有價(jià)金屬回收利用主要是對(duì)正極活性物質(zhì)的回收。正極回收處理方法主要包括生物法、高溫燃燒法、酸溶解法和電化學(xué)溶解法等方法。


1.3.1生物法


生物法是利用微生物的代謝功能將正極中金屬元素轉(zhuǎn)化成可溶化合物并選擇性地溶解出來(lái),得到金屬溶液后,利用無(wú)機(jī)酸將正極材料各組分分離,最終實(shí)現(xiàn)有價(jià)金屬的分離與回收。賈智慧[12]等采用了氧化亞鐵桿菌和氧化硫桿菌處理廢舊鋰離子電池,該方法回收成本低,常溫常壓的工藝條件易于實(shí)現(xiàn)。但是該方法的不足是菌種不易培養(yǎng),浸出液難分離。Zeng[13]等利用嗜酸菌以硫元素和亞鐵離子為能量源,代謝產(chǎn)生硫酸和鐵離子等產(chǎn)物,將廢舊鋰離子電池中的金屬元素溶出。但是,較高含量的Fe(Ⅲ)與其他金屬元素產(chǎn)生共沉淀作用,會(huì)降低金屬的溶解性,影響生物細(xì)胞的生長(zhǎng)速度,降低金屬溶出率。生物法具有成本低、污染小、可重復(fù)利用的特點(diǎn),已成為廢舊鋰離子有價(jià)金屬的回收技術(shù)重要發(fā)展方向。但是其也有需要解決的問(wèn)題,比如微生物菌種的選擇與培養(yǎng),最佳浸出條件,金屬的生物浸出機(jī)理等。


1.3.2高溫燃燒法


高溫燃燒法指的是將拆除的正極材料在有機(jī)溶劑中浸泡后,再在高溫下燃燒得到有價(jià)金屬。日本的索尼和住友公司對(duì)廢舊鋰離子電池在草酸中浸泡后,于1000℃進(jìn)行火法焚燒,去除電解液及隔膜,并實(shí)現(xiàn)了電池的破解,焚燒后的殘余物質(zhì)通過(guò)篩分、磁選來(lái)分離Fe、Cu、Al等金屬。結(jié)果表明:當(dāng)草酸濃度為1.00mol·L-1,料液比為40~45g·L-1,80℃下攪拌15~20min溶解性最優(yōu)。日本松田光明等將正極材料浸泡后利用機(jī)械破損法破碎,并在機(jī)械破碎后利用馬弗爐高溫?zé)崽幚怼⒏∵x等手段分離金屬。但是這種方法能耗大、溫度高,會(huì)產(chǎn)生廢氣污染環(huán)境,得到的金屬中雜質(zhì)含量高,需要經(jīng)過(guò)進(jìn)一步提純才能獲得高純度的金屬材料。


1.3.3酸溶解法


這種方法指的是利用酸將正極材料溶解,再用有機(jī)萃取劑將溶液中金屬萃取,實(shí)現(xiàn)金屬離子的分離,經(jīng)過(guò)處理后得到有價(jià)金屬。賀理珀[14]等在80℃下,分別以1.5mol/L和0.9mol/LH2SO4和H2O2,溶解鋰離子電池正極材料的鈷酸鋰。周濤[15]等人利用上述得到的鈷離子溶液,使用萃取劑AcorgaM5640萃取銅,使用Cyanex272萃取鈷,銅的回收率達(dá)到98%,鈷的回收率為97%,而剩余的鋰可用碳酸鈉將其沉淀出來(lái)。Wang[16]等利用鹽酸溶解正極材料,PC-88A做萃取劑萃取鈷離子,后續(xù)處理后得到了硫酸鈷。該法的優(yōu)點(diǎn)是得到的金屬純度高。缺點(diǎn)是萃取劑價(jià)格高,有毒性,對(duì)人身體有傷害,處理過(guò)程比較復(fù)雜。


廢舊鋰離子電池中有價(jià)金屬回收利用技術(shù)研究進(jìn)展


1.3.4電化學(xué)溶解法


這種方法是將正極材料做陰極,鉛做陽(yáng)極,利用無(wú)機(jī)酸(硫酸或鹽酸)與檸檬酸或雙氧水的混合液做電解液,進(jìn)行電解實(shí)驗(yàn),析出鈷等離子,再利用萃取劑萃取得到金屬。常偉[17]等利用0.4mol/L硫酸與36g/L檸檬酸作為電解液,在25℃下,電解120min,鈷浸出率達(dá)到90.85%,鋁溶解率為5.8%。陸修遠(yuǎn)[18]等采取正交實(shí)驗(yàn)法,使用3mol/L硫酸與2.4mol/L雙氧水,反應(yīng)時(shí)間為20min,鈷的浸出率高達(dá)99.6%。電化學(xué)溶解法比較簡(jiǎn)單易行,有價(jià)金屬的浸出率較高,但電解過(guò)程中耗能較大,因此仍需繼續(xù)改進(jìn)電化學(xué)方法,使其適合大規(guī)模生產(chǎn)。電解過(guò)程中,發(fā)生的電解反應(yīng)方程式為:


陰極:


LiCoO2+4H++e-=Li++Co2++2H2O2H++2e=H2(g)


陽(yáng)極:


2H2O-4e-=O2(g)+4H+


2廢舊鋰離子電池回收利用問(wèn)題


(1)廢舊鋰離子電池在拆解和破碎過(guò)程中,分離效果仍然不夠理想。因此安全、有效地拆分和破碎廢舊鋰離子電池是廢舊電池回收利用的前提條件。


(2)目前廢舊鋰離子電池有價(jià)金屬研究過(guò)程中,有價(jià)金屬回收工藝中主要以濕法為主。該法使用酸堿等化學(xué)物質(zhì),會(huì)產(chǎn)生有害的廢氣、廢液,對(duì)人和環(huán)境造成一定的危害,因此工藝過(guò)程中二次污染也是需要解決的重要問(wèn)題。


(3)在廢舊鋰離子電池有價(jià)金屬回收過(guò)程中,多是以研究正極材料中有價(jià)金屬回收為主。忽視了負(fù)極和電解液。尤其是電解液中多是由高濃度的有機(jī)溶劑、電解質(zhì)鋰鹽、添加劑等原料組成的,這些物質(zhì)有毒且污染環(huán)境,因此當(dāng)前應(yīng)當(dāng)尋找這些材料的替代品,減少電解液對(duì)環(huán)境的危害。


(4)現(xiàn)在研究多是以廢舊鋰離子電池中磷酸鐵鋰電池為主,對(duì)鎳鈷錳酸鋰和磷酸亞鐵鋰等類型電池研究較少。因此,應(yīng)該擴(kuò)大研究范圍,開(kāi)發(fā)不同類型鋰離子電池的回收工藝,使各類廢舊鋰離子電池有價(jià)金屬均能實(shí)現(xiàn)高效回收利用。


3結(jié)語(yǔ)


綜上所述,廢舊鋰離子電池的回收利用,仍處于實(shí)驗(yàn)室階段,工業(yè)化的進(jìn)程比較慢。廢舊鋰離子電池回收處理中仍存在著如何進(jìn)行安全拆解、如何在避免二次污染情況下提高正極材料有價(jià)金屬的回收率、如何綠色處理廢舊電池中電解液、如何切實(shí)地提高回收過(guò)程的經(jīng)濟(jì)效益和改善環(huán)境效應(yīng)等問(wèn)題。因此,后續(xù)亟待加強(qiáng)鋰離子電池回收處理和利用的研究,真正實(shí)現(xiàn)廢舊電池的綠色回收和循環(huán)利用。

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