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對(duì)三元正極材料結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)和研究進(jìn)展

鉅大鋰電  |  點(diǎn)擊量:0  |  2019年01月23日  

鋰離子電池用三元正極材料LiNixCoyM1-x-yO2(M為Mn或Al)具有比容量高、成本低等優(yōu)點(diǎn),已實(shí)現(xiàn)商業(yè)化應(yīng)用。然而三元正極材料在安全性能、循環(huán)性能、儲(chǔ)存性能、加工性能等方面仍存在不足,很多研究結(jié)果表明合理的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)是改善三元正極材料性能的有效手段。總結(jié)了三元正極材料結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的研究進(jìn)展,并對(duì)其未來(lái)的應(yīng)用前景進(jìn)行了展望。


近年來(lái),我國(guó)新能源汽車(chē)產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅猛,據(jù)中國(guó)汽車(chē)工業(yè)協(xié)會(huì)統(tǒng)計(jì),2016年,我國(guó)新能源汽車(chē)銷(xiāo)售量達(dá)到50.7萬(wàn)輛,比2015年增長(zhǎng)53%。另外,國(guó)家新能源汽車(chē)“十三五”規(guī)劃提出,到2020年全國(guó)電動(dòng)汽車(chē)生產(chǎn)能力要達(dá)到200萬(wàn)輛,累計(jì)產(chǎn)銷(xiāo)量將超過(guò)500萬(wàn)輛。


動(dòng)力電池作為電動(dòng)汽車(chē)的心臟,至關(guān)重要,在我國(guó)新能源汽車(chē)發(fā)展規(guī)劃和財(cái)政補(bǔ)貼方面均對(duì)動(dòng)力電池能量密度提出了更高的要求。2017年2月20日工業(yè)和信息化部會(huì)同發(fā)展改革委、科技部、財(cái)政部等有關(guān)部門(mén)聯(lián)合印發(fā)了《促進(jìn)汽車(chē)動(dòng)力電池產(chǎn)業(yè)發(fā)展行動(dòng)方案》,該方案提出2020年新型鋰離子動(dòng)力電池單體比能量要超過(guò)300Wh/kg,系統(tǒng)比能量力爭(zhēng)達(dá)到260Wh/kg。在國(guó)家新能源汽車(chē)推廣應(yīng)用的財(cái)政補(bǔ)貼政策中,將電動(dòng)汽車(chē)補(bǔ)貼金額與續(xù)航里程、電池能量密度掛鉤,能量密度越高,補(bǔ)貼也就越多。


正極材料作為動(dòng)力電池的核心原材料,直接影響動(dòng)力電池的能量密度、安全性、循環(huán)壽命等性能。常見(jiàn)的鋰離子電池正極材料主要有鈷酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰、鎳酸鋰和三元材料LiNixCoyM1-x-yO2(M為Mn或Al)。其中,鈷酸鋰壓實(shí)密度高、充放電電壓高,但鈷資源稀少、成本較高,在3C、無(wú)人機(jī)、航模等小型電池領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。錳酸鋰主要指尖晶石結(jié)構(gòu)的LiMn2O4,其安全性好、價(jià)格低,但比容量低、高溫下容量衰減嚴(yán)重。磷酸鐵鋰為橄欖石結(jié)構(gòu),其安全性和循環(huán)性能好、成本較低,但能量密度低、放電電壓低(3.4V)、低溫性能差。鎳酸鋰比容量高,但制備困難,安全性和循環(huán)壽命極差,無(wú)法商業(yè)化應(yīng)用。三元材料具有比容量高、循環(huán)性能較好、原料成本較低等優(yōu)點(diǎn),但隨著鎳含量的提高,比容量升高的同時(shí),循環(huán)性能和安全性能也相應(yīng)的惡化。因此,雖然三元材料尤其是高鎳三元材料的比容量高,但實(shí)際應(yīng)用時(shí)仍存在諸多缺陷,如安全性能、循環(huán)性能、儲(chǔ)存性能以及大電流充放電性能等。


為了解決上述問(wèn)題,文獻(xiàn)報(bào)道的改進(jìn)方法主要包括材料結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)、優(yōu)化制備工藝[8]、元素?fù)诫s[9]、表面包覆[10]。其中,優(yōu)化制備工藝、元素?fù)诫s、表面包覆方面的研究進(jìn)展綜述較多,本文將重點(diǎn)對(duì)三元正極材料結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)方面的研究進(jìn)展進(jìn)行綜述。


目前三元正極材料結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的改進(jìn)方向主要包括:類(lèi)單晶型結(jié)構(gòu)、放射狀結(jié)構(gòu)、核殼結(jié)構(gòu)和梯度材料結(jié)構(gòu)等。


1類(lèi)單晶型結(jié)構(gòu)


目前商業(yè)化的三元正極材料主要采用共沉淀-高溫固相法來(lái)制備,首先通過(guò)共沉淀法制得前驅(qū)體,然后與鋰鹽混合燒結(jié),最終制得相應(yīng)的三元正極材料,其顆粒通常為若干幾百納米的一次粒子組成的微米級(jí)球形二次顆粒。該二次顆粒隨著電池充放電次數(shù)的增加,尤其在高電壓下,一次粒子之間的界面極易產(chǎn)生微裂紋或粉化,從而導(dǎo)致電池循環(huán)性能和安全性能惡化。通過(guò)將三元正極材料制備成類(lèi)單晶型顆粒,可以大大提高材料的顆粒強(qiáng)度和壓實(shí)密度,電池制作過(guò)程的加工性能好,輥壓不發(fā)生變形或破碎,多次循環(huán)后,能夠避免一次粒子界面粉化;同時(shí)單晶型三元正極材料比表面積小,可減少材料與電解液的接觸面,降低電池充放電過(guò)程中的副反應(yīng),從而提高材料的電化學(xué)性能。


沈恒冠等采用共沉淀-固相法制備了摻雜鎂、鋁的單晶型三元正極材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2(如圖1),材料具有較好的α-NaFeO2層狀結(jié)構(gòu),在3.0~4.4V電壓充放電條件下,扣式電池0.1C首次放電比容量為186.7mAh/g,全電池1C條件下300周循環(huán)后容量保持率為98%,表現(xiàn)出優(yōu)異的循環(huán)性能。唐盛賀等[14]制備了類(lèi)單晶三元正極材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2,材料具有較好的α-NaFeO2層狀結(jié)構(gòu),制作的正極片在15Mpa壓力下輥壓,顆粒基本沒(méi)有破損,而常規(guī)二次球顆粒材料破損嚴(yán)重。在3.0~4.2V充放電電壓下,軟包全電池0.2C首次放電比容量為162.2mAh/g,45℃高溫、1C倍率下循環(huán)412周后,容量保持率仍有83.84%,而二次顆粒樣品循環(huán)218周后,容量保持率已低于80%。


2放射狀結(jié)構(gòu)


由若干一次粒子組成的二次顆粒結(jié)構(gòu)的三元正極材料能夠很好的繼承前驅(qū)體內(nèi)部結(jié)構(gòu)的特征,因此,前驅(qū)體性能的好壞直接決定了正極材料的優(yōu)劣。在前驅(qū)體合成過(guò)程中,采用不同的工藝條件,其結(jié)晶程度和內(nèi)部結(jié)構(gòu)是不同的,一次粒子生長(zhǎng)的狀態(tài)主要呈現(xiàn)為有序化、半有序化和無(wú)序化。一次粒子的晶粒取向程度對(duì)正極材料的電化學(xué)性能起到關(guān)鍵的作用,前驅(qū)體顆粒由內(nèi)向外放射狀生長(zhǎng),有利于燒結(jié)過(guò)程中鋰鹽在前驅(qū)體顆粒內(nèi)的擴(kuò)散,反應(yīng)更加充分,制成的三元正極材料能夠形成由內(nèi)向外的鋰離子擴(kuò)散通道,這種放射狀結(jié)構(gòu)有利于鋰離子的脫入和嵌出,并且顆粒結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定,從而表現(xiàn)出優(yōu)異的電化學(xué)性能。Yang等采用共沉淀法合成了球形前驅(qū)體Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2,通過(guò)控制前驅(qū)體合成過(guò)程的pH和氨含量,獲得了顆粒由內(nèi)向外放射狀生長(zhǎng)的前驅(qū)體,并且三元正極材料很好的繼承了這種晶粒定向生長(zhǎng)(如圖2),為鋰離子擴(kuò)散提供了快速隧道,并且有效地抑制了陽(yáng)離子混排。在2.8~4.3V電壓范圍、5C大電流充放電條件下,扣式電池的可逆容量仍達(dá)到159mAh/g,0.5C循環(huán)50周的容量保持率仍有96%,表現(xiàn)出優(yōu)異的倍率性能和循環(huán)穩(wěn)定性。


3核殼結(jié)構(gòu)


三元正極材料隨著鎳含量的提高,比容量逐漸升高,但循環(huán)性能和安全性能也相應(yīng)的惡化,表面包覆可以有效改善高鎳材料與電解液的反應(yīng)活性,提升材料循環(huán)穩(wěn)定性,但包覆材料通常為沒(méi)有電化學(xué)活性的惰性材料,包覆層薄,材料性能改善不明顯,


包覆層過(guò)厚,材料的比容量損失較多。核殼結(jié)構(gòu)三元正極材料克服了上述問(wèn)題,通常由高比容量的內(nèi)核與高穩(wěn)定性的外殼組成,內(nèi)核和外殼均具有電化學(xué)活性,兼具了比容量高與循環(huán)穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)。


Lee等采用共沉淀-高溫固相法制備了核殼結(jié)構(gòu)三元正極材料Li[(Ni1/3Co1/3Mn1/3)0.8(Ni1/2Mn1/2)0.2]O2(如圖3),在3.0~4.5V電壓范圍、100mA/g電流密度下,扣式電池首次放電比容量約177mAh/g,充放電100周后容量保持率為98.8%;充電狀態(tài)下的核殼結(jié)構(gòu)材料進(jìn)行DSC熱分析,放熱反應(yīng)溫度為272℃,表現(xiàn)出優(yōu)異的循環(huán)性能和熱穩(wěn)定性。Shi等[18]制備的核殼結(jié)構(gòu)三元正極材料Li[(Ni0.8Co0.1Mn0.1)0.7(Ni0.45Co0.1Mn0.45)0.3]O2,具有較好的α-NaFeO2層狀結(jié)構(gòu),在3.0~4.3V電壓范圍、18mA/g電流密度下,扣式電池首次放電比容量達(dá)到182.7mAh/g,采用170mA/g電流密度充放電200周的容量保持率為87.1%,而非核殼結(jié)構(gòu)材料僅為77.5%;并且DSC熱分析發(fā)現(xiàn),核殼結(jié)構(gòu)材料的放熱反應(yīng)溫度比非核殼結(jié)構(gòu)材料高3.1℃。Liao等[19]采用三段共沉淀法制備了核/雙殼結(jié)構(gòu)的球形[Ni0.9Co0.1]0.4[Ni0.7Co0.1Mn0.2]0.5[Ni0.5Co0.1Mn0.4]0.1(OH)2前驅(qū)體,然后將該前驅(qū)體與氫氧化鋰混合燒結(jié),制得平均組成為L(zhǎng)iNi0.76Co0.1Mn0.14O2的三元正極材料,其具有高能量密度、較長(zhǎng)的循環(huán)壽命。扣式電池在2.7~4.5V電壓范圍、1/3C倍率常溫下,首次放電比容量達(dá)到185mAh/g,200周循環(huán)后容量保持率97.3%;全電池在2.5~4.4V電壓范圍、1/3C倍率電流下,500周長(zhǎng)時(shí)間循環(huán)后容量保持率為89%。


4梯度材料結(jié)構(gòu)


核殼結(jié)構(gòu)三元正極材料的內(nèi)核材料可以發(fā)揮高比能量性能,外殼材料可以提供結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性,但是,當(dāng)內(nèi)核材料和外殼材料的成分和結(jié)構(gòu)差異較大時(shí),長(zhǎng)時(shí)間充放電后核殼之間會(huì)產(chǎn)生空隙,內(nèi)核逐漸失去鋰離子遷移的通道,從而導(dǎo)致材料的比容量急劇降低[20]。為了解決內(nèi)核和外殼界面的相容性問(wèn)題,提出了具有濃度梯度殼結(jié)構(gòu)材料和全濃度梯度結(jié)構(gòu)材料。


濃度梯度殼結(jié)構(gòu)材料是保持內(nèi)核結(jié)構(gòu)不變,殼成分由內(nèi)向外逐漸變化,從而降低由于內(nèi)核和外殼成分差異大產(chǎn)生的影響。Sun等采用共沉淀-固相法合成了具有濃度梯度殼結(jié)構(gòu)的三元正極材料LiNi0.67Co0.15Mn0.18O2(如圖4),以LiNi0.8Co0.15Mn0.05O2為核,外殼由內(nèi)向外,Ni含量逐漸下降,Mn含量逐漸升高,平均組成為L(zhǎng)iNi0.57Co0.15Mn0.28O2。在3.0~4.4V電壓范圍、0.2C倍率55℃下,扣式電池首次放電比容量達(dá)到207mAh/g,50周循環(huán)后容量保持率為94.2%,比內(nèi)核結(jié)構(gòu)材料容量保持率高出14.8%。制作成疊片式電池,在3.0~4.2V電壓范圍、1C倍率電流下,400周長(zhǎng)時(shí)間循環(huán)后容量保持率為93%,而內(nèi)核結(jié)構(gòu)材料143周循環(huán)后容量保持率僅有85%。


全濃度梯度結(jié)構(gòu)材料是在濃度梯度殼結(jié)構(gòu)材料的基礎(chǔ)上提出的,材料顆粒由內(nèi)向外元素均呈逐漸連續(xù)降低或增加。Sun等對(duì)常規(guī)共沉淀法進(jìn)行了改進(jìn),合成出了全濃度梯度的鎳鈷錳氫氧化物前驅(qū)體Ni0.75Co0.10Mn0.15(OH)2,然后采用固相法制成了具有全濃度梯度結(jié)構(gòu)的三元正極材料LiNi0.75Co0.10Mn0.15O2,顆粒由中心向外,Ni含量逐漸下降,Mn含量逐漸升高(如圖5)。在2.7~4.5V電壓范圍、0.2C倍率下,扣式電池首次放電比容量達(dá)到215.4mAh/g,庫(kù)倫效率94.8%,100周循環(huán)后容量保持率約90%。制作成全電池,在3.0~4.2V電壓范圍、1C倍率常溫下,1000周長(zhǎng)時(shí)間循環(huán)后容量保持率仍在90%以上,顯現(xiàn)出優(yōu)異的循環(huán)性能。通過(guò)對(duì)4.3V充電狀態(tài)下的材料進(jìn)行DSC熱分析,放熱反應(yīng)溫度為257.2℃,表現(xiàn)出良好的熱穩(wěn)定性。Liang等[23]制備了具有全濃度梯度結(jié)構(gòu)的三元正極材料LiNi0.7Co0.10Mn0.2O2,扣式電池在2.8~4.3V電壓范圍、1C倍率常溫下,首次放電比容量達(dá)到179.1mAh/g,100周循環(huán)后容量保持率94%;60℃高溫下首次放電比容量197.3mAh/g,100周循環(huán)后容量保持率仍達(dá)到94.3%,而元素均勻分布的LiNi0.7Co0.10Mn0.2O2僅有80.1%;10C大電流充放電測(cè)試,放電比容量仍可達(dá)156.4mAh/g。全濃度梯度結(jié)構(gòu)的LiNi0.7Co0.10Mn0.2O2表現(xiàn)出了良好的循環(huán)性能、高溫穩(wěn)定性和高倍率性能。

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