磷酸鐵鋰制造辦法

1.高溫固相法

高溫固相法是磷酸鐵鋰離子電池加工的緊要辦法，也是最成熟的辦法。通常以鐵鹽（如草酸亞鐵FeC204·2H，0）、磷酸鹽（如磷酸氫二銨（NHA）。HPOA）和鋰鹽（如碳酸鋰Li，C03）為原料，按化學(xué)計(jì)量比充足混勻后，在惰性氣氛中先經(jīng)過(guò)較低溫預(yù)分析，再經(jīng)高溫焙燒，研磨粉碎制成。優(yōu)勢(shì)：

高溫固相合成法操作及工藝路線設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單，工藝參數(shù)易于控制，制備的材料性能穩(wěn)定，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模加工。

缺點(diǎn)：

①粉體原料要長(zhǎng)時(shí)問(wèn)的研磨混合，且混合平均程度有限，摻雜改性效果差；

②要求較高的熱解決溫度和較長(zhǎng)的熱解決時(shí)間，能耗大；

③產(chǎn)物在組成、結(jié)構(gòu)、粒度分布等方面存在較大差別，易出現(xiàn)Fe的雜質(zhì)相；

④材料電化學(xué)性能不易控制；

⑤采用的草酸亞鐵比較貴，材料制造成本較高；反應(yīng)時(shí)要大量的惰性保護(hù)氣體，惰性氣體成本較高；

⑥同時(shí)燒結(jié)過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)氨氣、水、二氧化碳，他們?cè)跔t膛內(nèi)經(jīng)過(guò)冷卻的過(guò)程時(shí)會(huì)出現(xiàn)碳酸氫銨晶體顆粒而造成產(chǎn)品的污染。此外，氨氣的出現(xiàn)不利于環(huán)保，應(yīng)進(jìn)一步新增尾氣解決設(shè)備。

2.碳熱還原法

碳熱還原法也是高溫固相法中的一種，是比較容易工業(yè)化的合成辦法，多數(shù)以磷酸二氫鋰（LiH，PO，）、三氧化二鐵（Fe。0。）或四氧化三鐵、蔗糖為原料，平均混合后，在高溫柔氬氣或氮?dú)獗Ｗo(hù)下焙燒，碳將三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵，也就是通過(guò)碳熱還原法合成磷酸鐵鋰。

優(yōu)勢(shì)：處理了在原料混合出產(chǎn)過(guò)程中可能引發(fā)的氧化反應(yīng)，使合成過(guò)程更為合理，同時(shí)改善了材料的導(dǎo)電性。

缺點(diǎn)：反應(yīng)時(shí)間相對(duì)過(guò)長(zhǎng)，溫度難以控制，產(chǎn)物一致性要求的控制條件更為苛刻，難以適應(yīng)工業(yè)化加工。

3.水熱合成法

水熱合成法屬于濕法領(lǐng)域，它是以可溶性亞鐵鹽、鋰鹽和磷酸為原料，在水熱條件下筆直合成LiFePO4，由于氧氣在水熱體系中的溶解度很小，水熱體系LiFeP04的合成供應(yīng)了優(yōu)良的惰性環(huán)境。

優(yōu)勢(shì)：水熱法可以在液相中制備超微細(xì)顆粒，原料可以在分子級(jí)混合。具有物相平均、粉體粒徑小以及操作簡(jiǎn)便等優(yōu)勢(shì)，且具有易量產(chǎn)、產(chǎn)品批量穩(wěn)定性好、原料價(jià)廉易得的優(yōu)勢(shì)。同時(shí)加工過(guò)程中不要惰性氣氛。

缺點(diǎn)：水熱合成法制備的產(chǎn)物結(jié)構(gòu)中經(jīng)常存在著鐵的錯(cuò)位，生成了亞穩(wěn)態(tài)FePO。，影響了產(chǎn)物的化學(xué)及電化學(xué)性能。同時(shí)也存在粒徑不平均、物相不純凈、設(shè)備投資大（耐高溫高壓反應(yīng)器的設(shè)計(jì)制造難度大，造價(jià)也高）或工藝較復(fù)雜的缺點(diǎn)。